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                      低輻射玻璃膜層材料光學常數的提取
                      所屬類別:知識講座 發布于:中國建筑玻璃與工業玻璃協會 發布時間:2018/6/26 未經許可 不得轉載

                         低輻射玻璃膜層材料光學常數的提取

                            引言

                      采用磁控濺射法生產離線低輻射(Low-E)鍍膜玻璃,產品質量依賴于膜層結構和工藝參數的調整。單銀Low-E膜系結構簡單,膜層材料少,工藝人員憑借長期總結的經驗,不需要依賴軟件模擬就可以調試出光學性能符合要求的產品。隨著人們節能意識和節能要求的提升,雙銀甚至三銀Low-E開始逐步取代單銀成為新一代中、高檔建筑幕墻使用的節能玻璃產品。但雙銀和三銀產品的膜系復雜,并且還伴隨有膜層不均勻、大角度色差等問題,調試過程不能單靠經驗,需要借助于軟件模擬對膜層結構和工藝參數調試提供指導,而軟件模擬的前提是建立準確的材料光學常數數據庫。隨著材料科學和真空濺射等技術的發展,不僅對于雙銀和三銀Low-E產品,更對于其他一些高附加值的特殊光學薄膜而言,準確提取膜層材料的光學常數都將起著關鍵性的作用。

                      提取光學常數的方法原理

                      光學常數的測量和提取方法有很多種[1],如光切法、波導法、光譜法、橢圓偏振法等。其中光譜擬合法能同時得出薄膜厚度和光學常數,再加上該方法對膜層的非破壞性,因此成為薄膜光學常數提取的主要方法。本文即是采用這種方法對低輻射玻璃膜層所用介質材料SixNyZnAlOx的光學常數進行提取。

                      1  多光束干涉

                      光譜法的理論基礎是薄膜干涉。當光束照射到平行平面薄膜上時,在薄膜的上下表面發生多次反射[2],因而產生一組反射光束和一組透射光束,如圖1所示。這些光束形成干涉效應,最終影響薄膜的反射率和透射率。不同薄膜材料的特性不同,反射率和透射率值的大小不同。通過數學推導并結合麥克斯韋電磁場理論,可得到反射率和透射率與入射角、波長、膜厚、折射率之間的關系式。式1所示即為單層薄膜反射率的函數關系式,其中no、nng分別為入射介質、膜層和基片折射率。由該式可看出,在設定波長范圍,固定入射角的條件下,反射率和透射率與薄膜的厚度(d)和光學常數(n)有著唯一對應的關系,這就是光譜法提取光學常數的原理,該方法同時也可以得到薄膜的厚度。

                           1

                      另外,準確計算反射率和透射率,還要考慮色散現象。即材料的折射率隨波長的變化關系。這與不同材料的晶體結構、能態結構等相關[3]。光學和材料學領域的學者結合電磁學理論、經典物理學的偶極震蕩理論、材料本身的電子躍遷及量子理論,總結并改進得到了許多模型[4-6]來描述不同類型材料的色散現象。例如Lorentz oscillator模型, Interband transitions模型,Drude模型等。

                      本文使用code薄膜設計軟件進行模擬,根據軟件自身所帶的材料模型種類以及SixNyZnAlOx的光學特性,在3802500nm范圍內,均為其選擇Dieletric Background + Kim Oscillator + OJL Interband Transition的模型組合。在完成構建材料模型和膜系結構之后,以實測光譜數據為標準曲線進行光譜擬合,從而提取光學常數和膜厚,最終通過比較擬合膜厚值與實測膜厚值來驗證所提取光學常數的準確性。

                      3實驗部分

                      3.1樣片制備

                      樣片制備在沙河某條北玻SE2540磁控濺射鍍膜生產線上完成。玻璃基片均采用南玻6mm白玻。使用1000mm×2440mm的半大片鍍膜,然后裁去邊緣,取中間部分裁成100mm×100mm小樣片以便實驗室測試。為了使后續的擬合效果更加準確,單層膜的厚度鍍制得比較厚,約為200400nm。為了達到此厚度范圍,濺射時設置較低的工藝走速,且多靶同開,往復多次鍍膜。

                      SixNy單層膜樣片的制備:采用歐萊硅鋁靶,根據濺射室的實際工藝配置,同時開3根硅鋁靶(每根靶的使用程度或者說累積功率各不相同),每根功率為50kW;工藝走速為0.8m/min,往復走2次;工藝氣體配比ArN2=600800sccm。

                      ZnAlOx單層膜樣片的制備:采用歐萊鋅鋁靶,根據濺射室的實際工藝配置,同時開2根鋅鋁靶(每根靶的使用程度或者說累積功率各不相同),每根功率為40kW;工藝走速為1.3m/min,往復走2次;工藝氣體配比ArO2=450:800sccm。

                      3.2光譜測試

                      3.2.1玻璃基片的光譜測試數據

                      1  玻璃基片的透過率(T)光譜數據

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

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                      (nm)

                      (%)

                      380

                      83.1130

                      740

                      80.8344

                      1100

                      71.4875

                      1460

                      77.6993

                      1820

                      81.0839

                      2180

                      78.9267

                      420

                      88.2175

                      780

                      78.2893

                      1140

                      71.6225

                      1500

                      78.9054

                      1860

                      80.9193

                      2220

                      77.1298

                      460

                      89.1345

                      820

                      76.0941

                      1180

                      71.9403

                      1540

                      79.8618

                      1900

                      80.7619

                      2260

                      77.8093

                      500

                      89.8013

                      860

                      74.7004

                      1220

                      72.2778

                      1580

                      80.6549

                      1940

                      80.7093

                      2300

                      78.5232

                      540

                      89.6028

                      900

                      73.3670

                      1260

                      72.8752

                      1620

                      81.1420

                      1980

                      80.6181

                      2340

                      78.7526

                      580

                      88.7973

                      940

                      72.4542

                      1300

                      73.6685

                      1660

                      81.4504

                      2020

                      80.5009

                      2380

                      78.4992

                      620

                      87.2472

                      980

                      71.9011

                      1340

                      74.6612

                      1700

                      81.5546

                      2060

                      80.4881

                      2420

                      78.1212

                      660

                      85.2987

                      1020

                      71.5299

                      1380

                      75.6209

                      1740

                      81.4943

                      2100

                      80.4380

                      2460

                      77.0399

                      700

                      83.1817

                      1060

                      71.4314

                      1420

                      76.3056

                      1780

                      81.3159

                      2140

                      80.1420

                      2500

                      75.9466

                       

                      2  玻璃基片的反射率(R)光譜數據

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      380

                      8.8490

                      740

                      7.7126

                      1100

                      6.9090

                      1460

                      7.1440

                      1820

                      7.3950

                      2180

                      7.1133

                      420

                      9.0653

                      780

                      7.4408

                      1140

                      6.8164

                      1500

                      7.3524

                      1860

                      7.3623

                      2220

                      6.8416

                      460

                      8.9888

                      820

                      7.0704

                      1180

                      6.9024

                      1540

                      7.3561

                      1900

                      7.3150

                      2260

                      7.1036

                      500

                      8.9163

                      860

                      7.4870

                      1220

                      6.8780

                      1580

                      7.3749

                      1940

                      7.2480

                      2300

                      6.9603

                      540

                      8.7267

                      900

                      7.1453

                      1260

                      6.9171

                      1620

                      7.4544

                      1980

                      7.1830

                      2340

                      7.0180

                      580

                      8.5524

                      940

                      7.0748

                      1300

                      6.9639

                      1660

                      7.4195

                      2020

                      7.2173

                      2380

                      6.5496

                      620

                      8.3482

                      980

                      6.8809

                      1340

                      6.9229

                      1700

                      7.4046

                      2060

                      7.2792

                      2420

                      7.3975

                      660

                      8.1163

                      1020

                      6.9033

                      1380

                      6.9633

                      1740

                      7.4289

                      2100

                      7.2945

                      2460

                      6.7775

                      700

                      7.8990

                      1060

                      6.8666

                      1420

                      7.0981

                      1780

                      7.4016

                      2140

                      7.1950

                      2500

                      7.0091

                      3.2.2  SixNy單層膜樣片的光譜測試數據

                      3  SixNy單層膜樣片的透過率(T)光譜數據

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      380

                      69.3110

                      740

                      76.0510

                      1100

                      59.7670

                      1460

                      73.7700

                      1820

                      71.7880

                      2180

                      65.9030

                      420

                      65.6030

                      780

                      69.7370

                      1140

                      61.5250

                      1500

                      74.6860

                      1860

                      70.9500

                      2220

                      64.4320

                      460

                      79.7320

                      820

                      63.8380

                      1180

                      63.3530

                      1540

                      75.2350

                      1900

                      70.1510

                      2260

                      64.4290

                      500

                      82.7370

                      860

                      59.9230

                      1220

                      65.1930

                      1580

                      75.4840

                      1940

                      69.4940

                      2300

                      64.9830

                      540

                      73.6460

                      900

                      57.3310

                      1260

                      66.8630

                      1620

                      75.4200

                      1980

                      69.0040

                      2340

                      65.1250

                      580

                      70.9370

                      940

                      56.2040

                      1300

                      68.5280

                      1660

                      75.0100

                      2020

                      68.3950

                      2380

                      64.8990

                      620

                      74.3610

                      980

                      56.1760

                      1340

                      70.1650

                      1700

                      74.3710

                      2060

                      68.0310

                      2420

                      64.1300

                      660

                      78.9700

                      1020

                      56.8500

                      1380

                      71.5170

                      1740

                      73.6210

                      2100

                      67.6220

                      2460

                      63.3420

                      700

                      79.8970

                      1060

                      58.1490

                      1420

                      72.5180

                      1780

                      72.6960

                      2140

                      67.0630

                      2500

                      62.8060

                       

                      4  SixNy單層膜樣片的膜面反射率(R coat)光譜數據

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      380

                      12.0890

                      740

                      9.2421

                      1100

                      15.8790

                      1460

                      7.2343

                      1820

                      15.4210

                      2180

                      20.6260

                      420

                      26.1490

                      780

                      13.3880

                      1140

                      13.5000

                      1500

                      7.8747

                      1860

                      16.1030

                      2220

                      20.8520

                      460

                      12.2910

                      820

                      17.6720

                      1180

                      11.4050

                      1540

                      8.8155

                      1900

                      16.9840

                      2260

                      21.3410

                      500

                      12.1600

                      860

                      21.5220

                      1220

                      9.5560

                      1580

                      9.7634

                      1940

                      17.7940

                      2300

                      21.5030

                      540

                      22.9130

                      900

                      22.8690

                      1260

                      8.1448

                      1620

                      10.7590

                      1980

                      18.3010

                      2340

                      21.5530

                      580

                      25.0580

                      940

                      22.9520

                      1300

                      7.1951

                      1660

                      11.7630

                      2020

                      18.8330

                      2380

                      22.1740

                      620

                      19.4730

                      980

                      22.0790

                      1340

                      6.5793

                      1700

                      12.7800

                      2060

                      19.4400

                      2420

                      22.4730

                      660

                      11.9130

                      1020

                      20.4050

                      1380

                      6.3498

                      1740

                      13.6460

                      2100

                      19.8850

                      2460

                      22.3870

                      700

                      7.9379

                      1060

                      18.3290

                      1420

                      6.6100

                      1780

                      14.5080

                      2140

                      20.2600

                      2500

                      21.6130

                       

                      5  SixNy單層膜樣片的玻面反射率(R glass)光譜數據

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      380

                      10.3920

                      740

                      8.8055

                      1100

                      11.2800

                      1460

                      7.1799

                      1820

                      13.0640

                      2180

                      16.1580

                      420

                      24.0300

                      780

                      11.1540

                      1140

                      10.1400

                      1500

                      7.6201

                      1860

                      13.4140

                      2220

                      15.8750

                      460

                      11.6240

                      820

                      13.3810

                      1180

                      9.1073

                      1540

                      8.2753

                      1900

                      14.0390

                      2260

                      16.3580

                      500

                      11.5280

                      860

                      15.3170

                      1220

                      8.2267

                      1580

                      8.9563

                      1940

                      14.5370

                      2300

                      16.7110

                      540

                      21.7340

                      900

                      15.5410

                      1260

                      7.4757

                      1620

                      9.7760

                      1980

                      14.9140

                      2340

                      16.7720

                      580

                      23.4380

                      940

                      15.2490

                      1300

                      7.0404

                      1660

                      10.4590

                      2020

                      15.2870

                      2380

                      17.0020

                      620

                      17.8440

                      980

                      14.5260

                      1340

                      6.7112

                      1700

                      11.2240

                      2060

                      15.7370

                      2420

                      16.9940

                      660

                      11.1340

                      1020

                      13.6060

                      1380

                      6.6267

                      1740

                      11.8240

                      2100

                      16.1000

                      2460

                      16.3690

                      700

                      7.8603

                      1060

                      12.5210

                      1420

                      6.8386

                      1780

                      12.5060

                      2140

                      16.3230

                      2500

                      16.1840

                      3.2.3 ZnAlOx單層膜樣片的光譜測試數據

                      6  ZnAlOx單層膜樣片的透過率(T)光譜數據

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      380

                      39.2180

                      740

                      74.1950

                      1100

                      68.4490

                      1460

                      68.2810

                      1820

                      69.9660

                      2180

                      68.7860

                      420

                      66.6740

                      780

                      74.3890

                      1140

                      67.6730

                      1500

                      68.9790

                      1860

                      69.8250

                      2220

                      67.3240

                      460

                      84.1960

                      820

                      74.1300

                      1180

                      67.0650

                      1540

                      69.6470

                      1900

                      69.6840

                      2260

                      67.9870

                      500

                      87.5950

                      860

                      73.8260

                      1220

                      66.6860

                      1580

                      70.1070

                      1940

                      69.7040

                      2300

                      68.7900

                      540

                      81.8200

                      900

                      73.0890

                      1260

                      66.4600

                      1620

                      70.4070

                      1980

                      69.7270

                      2340

                      69.3550

                      580

                      76.6540

                      940

                      72.1880

                      1300

                      66.5200

                      1660

                      70.4480

                      2020

                      69.6570

                      2380

                      69.1180

                      620

                      73.9950

                      980

                      71.2050

                      1340

                      66.7950

                      1700

                      70.4800

                      2060

                      69.7750

                      2420

                      68.5480

                      660

                      73.3830

                      1020

                      70.2220

                      1380

                      67.1800

                      1740

                      70.3610

                      2100

                      69.9000

                      2460

                      67.7060

                      700

                      73.6350

                      1060

                      69.2790

                      1420

                      67.4780

                      1780

                      70.1700

                      2140

                      69.7370

                      2500

                      67.1900

                       

                      7  ZnAlOx單層膜樣片的膜面反射率(R coat)光譜數據

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      380

                      14.1700

                      740

                      15.0730

                      1100

                      10.7420

                      1460

                      18.7470

                      1820

                      20.3380

                      2180

                      19.1740

                      420

                      23.2300

                      780

                      11.9080

                      1140

                      11.9080

                      1500

                      19.1720

                      1860

                      20.1620

                      2220

                      19.0980

                      460

                      10.9630

                      820

                      9.4379

                      1180

                      13.0820

                      1540

                      19.5750

                      1900

                      20.2420

                      2260

                      19.0020

                      500

                      9.9718

                      860

                      8.1047

                      1220

                      14.1090

                      1580

                      19.7930

                      1940

                      20.2380

                      2300

                      18.6240

                      540

                      16.3420

                      900

                      7.1842

                      1260

                      15.2030

                      1620

                      20.0520

                      1980

                      20.0410

                      2340

                      18.6430

                      580

                      21.0620

                      940

                      7.0925

                      1300

                      16.0720

                      1660

                      20.2120

                      2020

                      19.8770

                      2380

                      18.4130

                      620

                      22.3750

                      980

                      7.5807

                      1340

                      16.7750

                      1700

                      20.3650

                      2060

                      19.8050

                      2420

                      18.0620

                      660

                      21.0720

                      1020

                      8.3749

                      1380

                      17.4670

                      1740

                      20.3050

                      2100

                      19.7020

                      2460

                      17.5260

                      700

                      18.2960

                      1060

                      9.5941

                      1420

                      18.1290

                      1780

                      20.3560

                      2140

                      19.5730

                      2500

                      17.7530

                       

                      8  ZnAlOx單層膜樣片的玻面反射率(R glass)光譜數據

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      波長

                      透過率

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      (nm)

                      (%)

                      380

                      11.1970

                      740

                      13.2320

                      1100

                      9.3864

                      1460

                      15.2860

                      1820

                      17.2090

                      2180

                      15.7200

                      420

                      21.6990

                      780

                      10.4560

                      1140

                      10.0390

                      1500

                      15.8470

                      1860

                      16.9940

                      2220

                      15.1960

                      460

                      10.5260

                      820

                      8.6296

                      1180

                      10.7990

                      1540

                      16.3850

                      1900

                      17.0420

                      2260

                      15.4840

                      500

                      10.3820

                      860

                      7.9614

                      1220

                      11.4030

                      1580

                      16.7810

                      1940

                      16.9870

                      2300

                      15.2340

                      540

                      16.7980

                      900

                      7.3407

                      1260

                      12.0870

                      1620

                      17.1320

                      1980

                      16.8510

                      2340

                      15.0050

                      580

                      20.8660

                      940

                      7.2758

                      1300

                      12.8120

                      1660

                      17.2640

                      2020

                      16.6550

                      2380

                      14.9160

                      620

                      21.3210

                      980

                      7.5718

                      1340

                      13.4670

                      1700

                      17.4000

                      2060

                      16.5250

                      2420

                      14.5730

                      660

                      19.3420

                      1020

                      8.0226

                      1380

                      13.9730

                      1740

                      17.2660

                      2100

                      16.4240

                      2460

                      14.1430

                      700

                      16.2920

                      1060

                      8.7369

                      1420

                      14.5310

                      1780

                      17.2870

                      2140

                      16.2350

                      2500

                      14.0780

                      膜厚測試

                      使用XP-200臺階儀測試單層膜樣片的膜層厚度,每個樣片測試7次,取平均值,結果如下:

                      9  臺階儀測試膜厚結果

                      樣片

                      膜層厚度

                      SixNy單層膜樣片

                      325.9±10.8nm

                      ZnAlOx單層膜樣片

                      232.5±5.7nm

                      5提取光學常數和膜厚

                      5.1玻璃基片光學常數的提取

                      采用code軟件自帶的輔助應用程序directdf提取玻璃基片的光學常數。將表1、表2所示玻璃的透過率和反射率數據依次導入,該程序則自動生成玻璃的光學常數,如圖2所示(圖中紅色線為折射率虛部,藍色線為折射率實部),并自動添加進code的材料數據庫database中。

                       

                      2  玻璃基片的光學常數提取結果

                      5.2 SixNy光學常數和膜厚的提取

                      使用code軟件提取光學常數的步驟依次為:在material中添加材料,玻璃直接從database中導入,SixNy采用Dieletric Background + Kim Oscillator + OJL Interband Transition模型組合自行建立;在layer stacks中構建膜層結構air-SixNy-glass-air; spectrum 中建立需要擬合的反射光譜和透射光譜,并導入測試光譜數據形成標準曲線;在fit parameters 中導入光學常數模型中的所有參數及其初始值;最后點擊start用軟件自帶的單純形法(downhill)進行自動擬合,結果如下(圖示光譜T\R coat\R glass中的紅色線為導入的標準光譜曲線,藍色線為擬合的光譜曲線):

                       

                      3  SixNy樣片光譜擬合及光學常數和膜厚的提取

                      5.3 ZnAlOx光學常數和膜厚的提取

                      提取步驟同上,結果如下(圖示光譜T\R coat\R glass中的紅色線為導入的標準光譜曲線,藍色線為擬合的光譜曲線):

                       

                      4  ZnAlOx樣片光譜擬合及光學常數和膜厚的提取

                      6 結論

                      SixNy的實測膜厚為325.9nm,擬合膜厚為343.1nm,誤差為5.28%;ZnAlOx的實測膜厚為232.5nm,擬合膜厚為233.0nm,誤差為0.22%。二者誤差都特別小,均低于6%,這說明擬合過程比較準確,光譜法提取的光學常數具有一定的準確性。

                       

                    1.  
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