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    低輻射玻璃膜層材料光學常數的提取
    所屬類別:知識講座 發布于:中國建筑玻璃與工業玻璃協會 發布時間:2018/6/26 未經許可 不得轉載

       低輻射玻璃膜層材料光學常數的提取

          引言

    采用磁控濺射法生產離線低輻射(Low-E)鍍膜玻璃,產品質量依賴于膜層結構和工藝參數的調整。單銀Low-E膜系結構簡單,膜層材料少,工藝人員憑借長期總結的經驗,不需要依賴軟件模擬就可以調試出光學性能符合要求的產品。隨著人們節能意識和節能要求的提升,雙銀甚至三銀Low-E開始逐步取代單銀成為新一代中、高檔建筑幕墻使用的節能玻璃產品。但雙銀和三銀產品的膜系復雜,并且還伴隨有膜層不均勻、大角度色差等問題,調試過程不能單靠經驗,需要借助于軟件模擬對膜層結構和工藝參數調試提供指導,而軟件模擬的前提是建立準確的材料光學常數數據庫。隨著材料科學和真空濺射等技術的發展,不僅對于雙銀和三銀Low-E產品,更對于其他一些高附加值的特殊光學薄膜而言,準確提取膜層材料的光學常數都將起著關鍵性的作用。

    提取光學常數的方法原理

    光學常數的測量和提取方法有很多種[1],如光切法、波導法、光譜法、橢圓偏振法等。其中光譜擬合法能同時得出薄膜厚度和光學常數,再加上該方法對膜層的非破壞性,因此成為薄膜光學常數提取的主要方法。本文即是采用這種方法對低輻射玻璃膜層所用介質材料SixNyZnAlOx的光學常數進行提取。

    1  多光束干涉

    光譜法的理論基礎是薄膜干涉。當光束照射到平行平面薄膜上時,在薄膜的上下表面發生多次反射[2],因而產生一組反射光束和一組透射光束,如圖1所示。這些光束形成干涉效應,最終影響薄膜的反射率和透射率。不同薄膜材料的特性不同,反射率和透射率值的大小不同。通過數學推導并結合麥克斯韋電磁場理論,可得到反射率和透射率與入射角、波長、膜厚、折射率之間的關系式。式1所示即為單層薄膜反射率的函數關系式,其中no、nng分別為入射介質、膜層和基片折射率。由該式可看出,在設定波長范圍,固定入射角的條件下,反射率和透射率與薄膜的厚度(d)和光學常數(n)有著唯一對應的關系,這就是光譜法提取光學常數的原理,該方法同時也可以得到薄膜的厚度。

         1

    另外,準確計算反射率和透射率,還要考慮色散現象。即材料的折射率隨波長的變化關系。這與不同材料的晶體結構、能態結構等相關[3]。光學和材料學領域的學者結合電磁學理論、經典物理學的偶極震蕩理論、材料本身的電子躍遷及量子理論,總結并改進得到了許多模型[4-6]來描述不同類型材料的色散現象。例如Lorentz oscillator模型, Interband transitions模型,Drude模型等。

    本文使用code薄膜設計軟件進行模擬,根據軟件自身所帶的材料模型種類以及SixNyZnAlOx的光學特性,在3802500nm范圍內,均為其選擇Dieletric Background + Kim Oscillator + OJL Interband Transition的模型組合。在完成構建材料模型和膜系結構之后,以實測光譜數據為標準曲線進行光譜擬合,從而提取光學常數和膜厚,最終通過比較擬合膜厚值與實測膜厚值來驗證所提取光學常數的準確性。

    3實驗部分

    3.1樣片制備

    樣片制備在沙河某條北玻SE2540磁控濺射鍍膜生產線上完成。玻璃基片均采用南玻6mm白玻。使用1000mm×2440mm的半大片鍍膜,然后裁去邊緣,取中間部分裁成100mm×100mm小樣片以便實驗室測試。為了使后續的擬合效果更加準確,單層膜的厚度鍍制得比較厚,約為200400nm。為了達到此厚度范圍,濺射時設置較低的工藝走速,且多靶同開,往復多次鍍膜。

    SixNy單層膜樣片的制備:采用歐萊硅鋁靶,根據濺射室的實際工藝配置,同時開3根硅鋁靶(每根靶的使用程度或者說累積功率各不相同),每根功率為50kW;工藝走速為0.8m/min,往復走2次;工藝氣體配比ArN2=600800sccm。

    ZnAlOx單層膜樣片的制備:采用歐萊鋅鋁靶,根據濺射室的實際工藝配置,同時開2根鋅鋁靶(每根靶的使用程度或者說累積功率各不相同),每根功率為40kW;工藝走速為1.3m/min,往復走2次;工藝氣體配比ArO2=450:800sccm。

    3.2光譜測試

    3.2.1玻璃基片的光譜測試數據

    1  玻璃基片的透過率(T)光譜數據

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    380

    83.1130

    740

    80.8344

    1100

    71.4875

    1460

    77.6993

    1820

    81.0839

    2180

    78.9267

    420

    88.2175

    780

    78.2893

    1140

    71.6225

    1500

    78.9054

    1860

    80.9193

    2220

    77.1298

    460

    89.1345

    820

    76.0941

    1180

    71.9403

    1540

    79.8618

    1900

    80.7619

    2260

    77.8093

    500

    89.8013

    860

    74.7004

    1220

    72.2778

    1580

    80.6549

    1940

    80.7093

    2300

    78.5232

    540

    89.6028

    900

    73.3670

    1260

    72.8752

    1620

    81.1420

    1980

    80.6181

    2340

    78.7526

    580

    88.7973

    940

    72.4542

    1300

    73.6685

    1660

    81.4504

    2020

    80.5009

    2380

    78.4992

    620

    87.2472

    980

    71.9011

    1340

    74.6612

    1700

    81.5546

    2060

    80.4881

    2420

    78.1212

    660

    85.2987

    1020

    71.5299

    1380

    75.6209

    1740

    81.4943

    2100

    80.4380

    2460

    77.0399

    700

    83.1817

    1060

    71.4314

    1420

    76.3056

    1780

    81.3159

    2140

    80.1420

    2500

    75.9466

     

    2  玻璃基片的反射率(R)光譜數據

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    380

    8.8490

    740

    7.7126

    1100

    6.9090

    1460

    7.1440

    1820

    7.3950

    2180

    7.1133

    420

    9.0653

    780

    7.4408

    1140

    6.8164

    1500

    7.3524

    1860

    7.3623

    2220

    6.8416

    460

    8.9888

    820

    7.0704

    1180

    6.9024

    1540

    7.3561

    1900

    7.3150

    2260

    7.1036

    500

    8.9163

    860

    7.4870

    1220

    6.8780

    1580

    7.3749

    1940

    7.2480

    2300

    6.9603

    540

    8.7267

    900

    7.1453

    1260

    6.9171

    1620

    7.4544

    1980

    7.1830

    2340

    7.0180

    580

    8.5524

    940

    7.0748

    1300

    6.9639

    1660

    7.4195

    2020

    7.2173

    2380

    6.5496

    620

    8.3482

    980

    6.8809

    1340

    6.9229

    1700

    7.4046

    2060

    7.2792

    2420

    7.3975

    660

    8.1163

    1020

    6.9033

    1380

    6.9633

    1740

    7.4289

    2100

    7.2945

    2460

    6.7775

    700

    7.8990

    1060

    6.8666

    1420

    7.0981

    1780

    7.4016

    2140

    7.1950

    2500

    7.0091

    3.2.2  SixNy單層膜樣片的光譜測試數據

    3  SixNy單層膜樣片的透過率(T)光譜數據

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    380

    69.3110

    740

    76.0510

    1100

    59.7670

    1460

    73.7700

    1820

    71.7880

    2180

    65.9030

    420

    65.6030

    780

    69.7370

    1140

    61.5250

    1500

    74.6860

    1860

    70.9500

    2220

    64.4320

    460

    79.7320

    820

    63.8380

    1180

    63.3530

    1540

    75.2350

    1900

    70.1510

    2260

    64.4290

    500

    82.7370

    860

    59.9230

    1220

    65.1930

    1580

    75.4840

    1940

    69.4940

    2300

    64.9830

    540

    73.6460

    900

    57.3310

    1260

    66.8630

    1620

    75.4200

    1980

    69.0040

    2340

    65.1250

    580

    70.9370

    940

    56.2040

    1300

    68.5280

    1660

    75.0100

    2020

    68.3950

    2380

    64.8990

    620

    74.3610

    980

    56.1760

    1340

    70.1650

    1700

    74.3710

    2060

    68.0310

    2420

    64.1300

    660

    78.9700

    1020

    56.8500

    1380

    71.5170

    1740

    73.6210

    2100

    67.6220

    2460

    63.3420

    700

    79.8970

    1060

    58.1490

    1420

    72.5180

    1780

    72.6960

    2140

    67.0630

    2500

    62.8060

     

    4  SixNy單層膜樣片的膜面反射率(R coat)光譜數據

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    380

    12.0890

    740

    9.2421

    1100

    15.8790

    1460

    7.2343

    1820

    15.4210

    2180

    20.6260

    420

    26.1490

    780

    13.3880

    1140

    13.5000

    1500

    7.8747

    1860

    16.1030

    2220

    20.8520

    460

    12.2910

    820

    17.6720

    1180

    11.4050

    1540

    8.8155

    1900

    16.9840

    2260

    21.3410

    500

    12.1600

    860

    21.5220

    1220

    9.5560

    1580

    9.7634

    1940

    17.7940

    2300

    21.5030

    540

    22.9130

    900

    22.8690

    1260

    8.1448

    1620

    10.7590

    1980

    18.3010

    2340

    21.5530

    580

    25.0580

    940

    22.9520

    1300

    7.1951

    1660

    11.7630

    2020

    18.8330

    2380

    22.1740

    620

    19.4730

    980

    22.0790

    1340

    6.5793

    1700

    12.7800

    2060

    19.4400

    2420

    22.4730

    660

    11.9130

    1020

    20.4050

    1380

    6.3498

    1740

    13.6460

    2100

    19.8850

    2460

    22.3870

    700

    7.9379

    1060

    18.3290

    1420

    6.6100

    1780

    14.5080

    2140

    20.2600

    2500

    21.6130

     

    5  SixNy單層膜樣片的玻面反射率(R glass)光譜數據

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    380

    10.3920

    740

    8.8055

    1100

    11.2800

    1460

    7.1799

    1820

    13.0640

    2180

    16.1580

    420

    24.0300

    780

    11.1540

    1140

    10.1400

    1500

    7.6201

    1860

    13.4140

    2220

    15.8750

    460

    11.6240

    820

    13.3810

    1180

    9.1073

    1540

    8.2753

    1900

    14.0390

    2260

    16.3580

    500

    11.5280

    860

    15.3170

    1220

    8.2267

    1580

    8.9563

    1940

    14.5370

    2300

    16.7110

    540

    21.7340

    900

    15.5410

    1260

    7.4757

    1620

    9.7760

    1980

    14.9140

    2340

    16.7720

    580

    23.4380

    940

    15.2490

    1300

    7.0404

    1660

    10.4590

    2020

    15.2870

    2380

    17.0020

    620

    17.8440

    980

    14.5260

    1340

    6.7112

    1700

    11.2240

    2060

    15.7370

    2420

    16.9940

    660

    11.1340

    1020

    13.6060

    1380

    6.6267

    1740

    11.8240

    2100

    16.1000

    2460

    16.3690

    700

    7.8603

    1060

    12.5210

    1420

    6.8386

    1780

    12.5060

    2140

    16.3230

    2500

    16.1840

    3.2.3 ZnAlOx單層膜樣片的光譜測試數據

    6  ZnAlOx單層膜樣片的透過率(T)光譜數據

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    380

    39.2180

    740

    74.1950

    1100

    68.4490

    1460

    68.2810

    1820

    69.9660

    2180

    68.7860

    420

    66.6740

    780

    74.3890

    1140

    67.6730

    1500

    68.9790

    1860

    69.8250

    2220

    67.3240

    460

    84.1960

    820

    74.1300

    1180

    67.0650

    1540

    69.6470

    1900

    69.6840

    2260

    67.9870

    500

    87.5950

    860

    73.8260

    1220

    66.6860

    1580

    70.1070

    1940

    69.7040

    2300

    68.7900

    540

    81.8200

    900

    73.0890

    1260

    66.4600

    1620

    70.4070

    1980

    69.7270

    2340

    69.3550

    580

    76.6540

    940

    72.1880

    1300

    66.5200

    1660

    70.4480

    2020

    69.6570

    2380

    69.1180

    620

    73.9950

    980

    71.2050

    1340

    66.7950

    1700

    70.4800

    2060

    69.7750

    2420

    68.5480

    660

    73.3830

    1020

    70.2220

    1380

    67.1800

    1740

    70.3610

    2100

    69.9000

    2460

    67.7060

    700

    73.6350

    1060

    69.2790

    1420

    67.4780

    1780

    70.1700

    2140

    69.7370

    2500

    67.1900

     

    7  ZnAlOx單層膜樣片的膜面反射率(R coat)光譜數據

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    380

    14.1700

    740

    15.0730

    1100

    10.7420

    1460

    18.7470

    1820

    20.3380

    2180

    19.1740

    420

    23.2300

    780

    11.9080

    1140

    11.9080

    1500

    19.1720

    1860

    20.1620

    2220

    19.0980

    460

    10.9630

    820

    9.4379

    1180

    13.0820

    1540

    19.5750

    1900

    20.2420

    2260

    19.0020

    500

    9.9718

    860

    8.1047

    1220

    14.1090

    1580

    19.7930

    1940

    20.2380

    2300

    18.6240

    540

    16.3420

    900

    7.1842

    1260

    15.2030

    1620

    20.0520

    1980

    20.0410

    2340

    18.6430

    580

    21.0620

    940

    7.0925

    1300

    16.0720

    1660

    20.2120

    2020

    19.8770

    2380

    18.4130

    620

    22.3750

    980

    7.5807

    1340

    16.7750

    1700

    20.3650

    2060

    19.8050

    2420

    18.0620

    660

    21.0720

    1020

    8.3749

    1380

    17.4670

    1740

    20.3050

    2100

    19.7020

    2460

    17.5260

    700

    18.2960

    1060

    9.5941

    1420

    18.1290

    1780

    20.3560

    2140

    19.5730

    2500

    17.7530

     

    8  ZnAlOx單層膜樣片的玻面反射率(R glass)光譜數據

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    波長

    透過率

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    (nm)

    (%)

    380

    11.1970

    740

    13.2320

    1100

    9.3864

    1460

    15.2860

    1820

    17.2090

    2180

    15.7200

    420

    21.6990

    780

    10.4560

    1140

    10.0390

    1500

    15.8470

    1860

    16.9940

    2220

    15.1960

    460

    10.5260

    820

    8.6296

    1180

    10.7990

    1540

    16.3850

    1900

    17.0420

    2260

    15.4840

    500

    10.3820

    860

    7.9614

    1220

    11.4030

    1580

    16.7810

    1940

    16.9870

    2300

    15.2340

    540

    16.7980

    900

    7.3407

    1260

    12.0870

    1620

    17.1320

    1980

    16.8510

    2340

    15.0050

    580

    20.8660

    940

    7.2758

    1300

    12.8120

    1660

    17.2640

    2020

    16.6550

    2380

    14.9160

    620

    21.3210

    980

    7.5718

    1340

    13.4670

    1700

    17.4000

    2060

    16.5250

    2420

    14.5730

    660

    19.3420

    1020

    8.0226

    1380

    13.9730

    1740

    17.2660

    2100

    16.4240

    2460

    14.1430

    700

    16.2920

    1060

    8.7369

    1420

    14.5310

    1780

    17.2870

    2140

    16.2350

    2500

    14.0780

    膜厚測試

    使用XP-200臺階儀測試單層膜樣片的膜層厚度,每個樣片測試7次,取平均值,結果如下:

    9  臺階儀測試膜厚結果

    樣片

    膜層厚度

    SixNy單層膜樣片

    325.9±10.8nm

    ZnAlOx單層膜樣片

    232.5±5.7nm

    5提取光學常數和膜厚

    5.1玻璃基片光學常數的提取

    采用code軟件自帶的輔助應用程序directdf提取玻璃基片的光學常數。將表1、表2所示玻璃的透過率和反射率數據依次導入,該程序則自動生成玻璃的光學常數,如圖2所示(圖中紅色線為折射率虛部,藍色線為折射率實部),并自動添加進code的材料數據庫database中。

     

    2  玻璃基片的光學常數提取結果

    5.2 SixNy光學常數和膜厚的提取

    使用code軟件提取光學常數的步驟依次為:在material中添加材料,玻璃直接從database中導入,SixNy采用Dieletric Background + Kim Oscillator + OJL Interband Transition模型組合自行建立;在layer stacks中構建膜層結構air-SixNy-glass-air; spectrum 中建立需要擬合的反射光譜和透射光譜,并導入測試光譜數據形成標準曲線;在fit parameters 中導入光學常數模型中的所有參數及其初始值;最后點擊start用軟件自帶的單純形法(downhill)進行自動擬合,結果如下(圖示光譜T\R coat\R glass中的紅色線為導入的標準光譜曲線,藍色線為擬合的光譜曲線):

     

    3  SixNy樣片光譜擬合及光學常數和膜厚的提取

    5.3 ZnAlOx光學常數和膜厚的提取

    提取步驟同上,結果如下(圖示光譜T\R coat\R glass中的紅色線為導入的標準光譜曲線,藍色線為擬合的光譜曲線):

     

    4  ZnAlOx樣片光譜擬合及光學常數和膜厚的提取

    6 結論

    SixNy的實測膜厚為325.9nm,擬合膜厚為343.1nm,誤差為5.28%;ZnAlOx的實測膜厚為232.5nm,擬合膜厚為233.0nm,誤差為0.22%。二者誤差都特別小,均低于6%,這說明擬合過程比較準確,光譜法提取的光學常數具有一定的準確性。

     

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